3 结语以工业PET废块、废丝为原料,EG和DEG为联合醇解剂,Zn(Ac)2为催化剂,在常压条件下进行醇解反应,当mPET∶m二元醇为1∶2~1∶3、DEG物质的量分数为10%、催化剂质量分数为0.1%、反应温度为200℃、反应时间为1~1.5 h时,PET醇解率达到100%,BHET收率达到75%。

2.41.5g/L硝酸钙与不同浓度硫酸镁处理结果结果(表5)显示,硝酸钙与硫酸镁的引发组合,甜菜种子先在1.5g/L硝酸钙中浸泡16h,然后在浓度分别为0.1、0.3、0.5g/L的硫酸镁中浸泡6h,发芽势分别为78%、73.33%、81.67%,均低于对照(82%),分别低4%、3.67%和0.33%。甜菜引发研究处于初级阶段,以后可做前人未经筛选过的无机盐和微量元素的组合引发剂,再与其他试剂组合引发甜菜。

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声明:本文所用图片、文字来源《中国农学通报》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。通过12个处理比对分析可见,处理1~9均对甜菜种子引发有促进作用,其中引发组合0.5g/L硝酸钙+0.5g/L硫酸镁效果最好,可有效促进种子的发芽势,发芽率,发芽指数和活力指数的提高,处理10~12对甜菜种子引发有一定的抑制作用。野生种曼陀罗种子的发芽率最高以及幼苗长势最好的IAA浓度为25mg/L曹珊珊等水杨酸对盐胁迫下玉米杂交种的影响中,结果表明较低浓度水杨酸可缓解盐胁迫对玉米萌发和幼苗生长的抑制作用。

试验结果显示,处理7、8、9的硝酸钙与硫酸镁引发组合对甜菜种子的发芽势、发芽率、发芽指数和活力指数均有明显提高,表明这3个浓度的硝酸钙与硫酸镁引发组合对甜菜种子有很好的活力引发作用。0.5g/L硝酸钙分别与0.1g/L、0.3g/L和0.5g/L的硫酸镁组合对甜菜种子均有明显的活力引发作用,其中0.5g/L硝酸钙+0.5g/L硫酸镁组合引发效果较好于其他两个浓度。ASTM E2371-13中规定只需最终试液中样品的质量和校准溶液中基体质量相当即可,没有明确具体稀释定容体积。

9 试验报告要求的比较YS/T 1262-2018中试验报告章节明确规定了报告中必须包含的内容,在ASTM E2371-13中仅提出按客户要求出具报告,并且还提出,若提供不确定度,则按照ISO 98-3指南中的要求去报告不确定度结果,而YS/T 1262-2018中未提及不确定度的任何内容。声明:本文所用图片、文字来源《标准科学》,版权归原作者所有。YS/T 1262-2018中规定实验用水必须为实验室二级水。总之,两个标准均适用于海绵钛、钛及钛合金中化学成分的检测,检测人员在检测中可相互比较并借鉴使用,以确保两个标准在实际检测中都能得到准确执行。

ASTM E2371-13中明确系列校准溶液中都必须首先配制一个零点溶液,此溶液相当于系列工作曲线溶液的空白,但YS/T 1262-2018中却没有明确这一点。7 结果计算要求的比较两标准中均提出了结果的计算方法,Y S/T1262-2018中还提出了结果保留的有效位数的要求,ASTM E2371-13中未对结果的有效位数进行规定。

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ASTM E2371-13中未明确空白溶液的测定,只要求按照仪器说明书和实验室操作程序检测。8 精密度要求的比较两标准中均有精密度的规定,均是通过重复性限(r)和再现性限(R)两个指标来反映精密度要求,但ASTM E2371-13中除上述两个指标外,还给出了不同元素不同含量对应的偏差值。YS/T 1262-2018中要求,将溶解完全的试样稀释至100m L塑料容量瓶中,可根据进行分取和进一步稀释。相关链接:氢氟酸,元素,化学品。

6 分析步骤的比较6.1 试料YS/T 1262-2018中规定在0.10~1.00g质量范围内,选择合适的试样量进行称取,精确至0.1mg,ASTM E2371-13中只提到选择合适的称样量,两标准均未给出具体的称样量,这意味着检测人员均可以根据实际确定试料量,但相比之下,ASTM E2371-13中给出的试料量范围更为宽泛。ASTM E2371-13中指出,使用HF+HNO3(2+1),HCl+HF+HNO3(1.5+2+1)或HCl+HF+HNO3(15+2+1)3种混酸中的一种进行样品溶解,可以通过加入一定量的水来控制反应剧烈程度,并特别强调,当样品中含有钼、钯、钌时,一定要最先加入浓盐酸,再加水、氢氟酸和硝酸,但整个过程未明确试剂用量,只要求试液中酸的浓度和校准溶液中一致。6.2 空白试验关于空白试验,YS/T 1262-2018中要求必须随同试料做基体及合金匹配的空白试验,而ASTM E 2371-13中没有涉及有关空白试验的规定。YS/T 1262-2018中明确了所有元素标准储存溶液的配制方法,但ASTM 2371-13没有,这一点上,YS/T 1262-2018显得可执行性更强。

从内容来看,两标准均有相互借鉴的地方,整体上ASTM E2371-13相对更为完善,可执行性更强。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。

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3 试剂及材料要求的比较YS/T 1262-2018中规定,分析中使用的试剂为优级纯。4 设备要求的比较ASTM E2371-13规定按照设备制造商建议准备好仪器,YS/T 1262-2018中规定:商品化的ICP-AES,若使用氢氟酸,则配备耐氢氟酸进样系统,两标准中的该部分均是原则性规定。

6.5 测定6.5.1 工作曲线的绘制关于工作曲线的绘制,YS/T 1262-2018中提到两个要求,一个是校准点不少于4个,第二个是线性相关系数不小于0.999;ASTM E2371-13中未对校准点个数提出要求,线性相关系数要求不小于0.995。6.3 试液制备海绵钛、钛及钛合金可以采取硫酸-硝酸、盐酸-硝酸、氢氟酸-硝酸、硫酸-氢氟酸-硝酸、盐酸-氢氟酸-硝酸等方式进行溶解,YS/T 1262-2018中规定采用盐酸-氢氟酸-硝酸的溶解方式,盐酸(1+1)、氢氟酸和硝酸的用量分别为30m L、2m L和2 m L,且可以根据需要进行加热。并规定工作曲线溶液的制备一定要考虑基体和合金成分的匹配,都未固定各元素的校准点,让检测人员根据待测元素含量范围确定元素校准点,计算确定每一个校准点的工作曲线溶液配制时需加入标准储存溶液的量,并均提到工作曲线溶液可以是单标,也可以是混标。10 结语YS/T 1262-2018和ASTM E2371-13均呈现出一个特点,就是在体现标准化的同时又允许标准使用人员在标准给出的原则和范围内根据实际检测情况不同进行不同的专业操作,只不过ASTM E2371-13更加开放,给出的操作自由度更大。ASTM E2371-13规定氩气和吹扫气要满足设备使用要求,YS/T 1262-2018中规定氩气纯度不小于99.99%(体积分数),未提及吹扫气要求。ASTM E2371-13规定实验用水为ASTM D1193中规定的Ⅱ级水。

实物标准样品的溶解方法和最终稀释体积都是随同试液制备方式。但YS/T1262-2018中有关标准储存溶液配制方法、检测结果有效位数保留规定等却更加明确。

ASTM E2371-13规定所有化学品必须是美国化学会要求的试剂级,但同时也提到在保证不降低测定准确度的前提下可以使用其他级别的试剂。但ASTM E2371-13中提出,首次使用该方法进行检测需对仪器的灵敏度和稳定性进行评价,并鼓励检测过程中使用内控物质去核实检测数据的准确性,这两点在YS/T 1262-2018中未提及。

两标准均没有固定绘制工作曲线的条数以及各元素校准点的浓度。YS/T 1262-2018中还推荐了各元素的分析谱线,并指出了每一谱线存在的潜在干扰,该内容和ASTM E2371-13中的6干扰章节中内容基本对应

国家有色金属行业标准YS/T 1262-2018《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》和ASTM E2371-13 Standard Test Method for Analysis of Titanium and Titanium Alloys by Direct Current Plasma and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(Performance-Based Test Methodology)均是针对海绵钛、钛及钛合金中化学成分进行检测的方法标准,也是国内检测实验室采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)进行钛产品化学成分分析时使用最多的两个标准。由于两个标准中的测定范围、检测步骤等都存在着不同,导致检测人员在执行过程中容易将两个标准中的要求混淆。YS/T 1262-2018中明确了所有元素标准储存溶液的配制方法,但ASTM 2371-13没有,这一点上,YS/T 1262-2018显得可执行性更强。但从涉及的内容看,ASTM E2371-13中许多内容在YS/T 1262-2018中均有体现,仅是没有形成单独章节。

3 试剂及材料要求的比较YS/T 1262-2018中规定,分析中使用的试剂为优级纯。但术语、意义和用途、危险、质控、方法验证、关键词6部分内容在YS/T 1262-2018中确实未提及,这些内容的缺失使得YS/T 1262-2018的可执行性略逊色于ASTM E2371-13。

ASTM E2371-13规定所有化学品必须是美国化学会要求的试剂级,但同时也提到在保证不降低测定准确度的前提下可以使用其他级别的试剂。为使检测人员正确执行两个标准,本工作对两个标准的内容进行了比较解析,总结了两个标准之间存在的异同,供广大检测人员参考。

声明:本文所用图片、文字来源《标准科学》,版权归原作者所有。YS/T 1262-2018中有关标准储存溶液配制方法、检测结果有效位数保留的规定更加明确。

YS/T 1262-2018相对ASTM E2371-13中各元素测定范围更广,或包含ASTM E2371-13中对应的元素测定范围,或与之一致。ASTM E2371-13规定实验用水为ASTM D1193中规定的Ⅱ级水。相关链接:氢氟酸,试剂,元素。2 元素测定种类及范围比较对比两个标准中的测定元素种类及范围发现,YS/T 1262-2018中可检测的元素共24种,分别为铝、硼、铋、钴、铬、铜、铁、铪、镁、锰、钼、铌、镍、铅、钯、钌、硅、锡、钽、钒、钨、钇、锌、锆,ASTM E2371-13中测定元素为19种,分别为铝、硼、钴、铬、铜、铁、锰、钼、铌、镍、钯、钌、硅、锡、钽、钒、钨、钇、锆。

YS/T 1262-2018中规定实验用水必须为实验室二级水。4 设备要求的比较ASTM E2371-13规定按照设备制造商建议准备好仪器,YS/T 1262-2018中规定:商品化的ICP-AES,若使用氢氟酸,则配备耐氢氟酸进样系统,两标准中的该部分均是原则性规定。

本文从基本信息、元素测定种类及范围、试剂及材料要求、设备要求、取制样要求、分析步骤、结果计算要求、精密度要求、试验报告要求9个方面,对YS/T 1262-2018《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》和ASTM E2371-13 Standard Test Method for Analysis of Titanium and Titanium Alloys by Direct Current Plasma and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(Performance-Based Test Methodology)进行了比较解析。表1可看出,ASTM E2371-13中包括了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和直流等离子体发射光谱(DCP-AES)两种检测方法,也就是说,使用ICP-AES或使用DCP-AES对海绵钛、钛及钛合金检测均可依据此标准进行,检测人员只需根据实际设备类型选择任一种检测方法即可。

YS/T 1262-2018相比ASTM E2371-13增加了铋、铪、镁、铅、锌5种元素,而这5种元素中的镁是GB/T 2524-2019《海绵钛》中要求的必检元素,其他4种元素是国内海绵钛生产厂家及使用单位出于对海绵钛质量的监控,需经常检测并须严格控制的元素,所以说YS/T 1262-2018测定的元素种类更全面,且基本涵盖了当前海绵钛、钛及钛合金相关产品标准中要求检测的所有元素。YS/T 1262-2018中还推荐了各元素的分析谱线,并指出了每一谱线存在的潜在干扰,该内容和ASTM E2371-13中的6干扰章节中内容基本对应。